【摘要】目的建立膳食样品中3-氯-1—2-丙二醇（3-MCPD）酯和2．氯．1，3-丙二醇（2-MCPD）酯的固相支持液液萃取-气相色谱-质谱（SLE-GC-MS）检测方法。方法膳食样品经正己烷超声提取，用甲醇钠／甲醇水解后，以硅藻土作为吸附剂进行固相支持液液萃取净化，经七氟丁酰咪唑衍生后，进行GC．MS测定，采用氘代同位素标准进行内标法定量。结果3-MCPD酯和2-MCPD酯在不同膳食样品中的检出限分别为0．002～0．005mg／kg和0．002～0．006mg／kg，膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在0．05mg／kg和0．1mg／kg水平的加标回收率分别为65．9％～104．2％和75．4％-118．0％，相对标准偏差分别为2．2％～14．2％和0．8％～13．9％。结论该方法简便、准确、可靠，适用于膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检测。