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超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸

【作者】 刘红河 ; 刘桂华 ; 康莉 ; 陈裕华 ; 姜杰

【关键词】 3-硝基丙酸 超高效液相色谱-串联质谱法 食物中毒 甘蔗

摘要】目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法。方法样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心,上清液经PSA固相萃取柱净化后用10%氨水-甲醇溶液(10:90,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用0.4%甲酸水溶解,0.22μm微孔滤膜过滤。选用WatersacquityBEHC18色谱柱(2.1mm×150mm×1.7μm)、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式,基质匹配外标法定量测定3.NPA的含量。结果在1.0~50μg/kg的浓度范围内,3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9998,方法检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.20—1.0μg/kg;在加标水平为1.0、10.0和100.0μg/kg时3·NPA的加标回收率在86.9%~102.0%之间,相对标准偏差在1.80%-4.19%之间。结论超高效液相色谱.串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA,可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理。

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