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固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚
【作者】 陈晓红 潘胜东 金米聪
【关键词】 液相色谱-串联质谱法 固相萃取 食品 五氯酚
【摘要】目的 建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法.方法 样品用8％三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1％甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS III色谱柱(150 mm×2.0mm,2.2 μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量.结果 五氯酚在0.5 ～ 50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r ＞0.999),方法的定量限为0.4～0.5 μg,/kg,检出限为0.12 ～0.15 μg/kg,样品的回收率为82.0％ ～ 108.0％,精密度为1.89％ ～5.09％ (n =6).结论 该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测.
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