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复合柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇
【作者】 宋月 [1] 吴平谷 [1] 胡争艳 [2] 杨丽君 [1] 陈颖 [1]
【关键词】 玉米赤霉烯酮 α-玉米赤霉烯醇 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 玉米油 植物油 谷物
【摘要】目的 建立C1s-A12O3复合填料固相萃取柱净化,同时检测植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的超高效液相色谱串联质谱方法.方法 谷类制品先用正己烷-乙酸乙酯(50∶50,V/V)提取,然后和植物油一样用乙腈-水(90∶10,V/V)萃取玉米赤霉烯酮类真菌毒素,进一步用C18-Al2O3固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)进行色谱分离,电喷雾离子化负离子多反应监测模式检测,13C18-玉米赤霉烯酮为内标定量.结果 玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的线性范围为1.0 ～500 ng/mL,在植物油和谷类制品中的检出限分别为0.3和0.2 μg/kg,定量限为1.0和0.5μg/kg.当添加量为1 ～ 100 μg/kg时,玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的平均回收率分别为93.5％ ～ 108.0％和92.0％ ～ 105.0％,相对标准偏差分别为3.2％ ～ 8.5％和4.6％ ～7.8％(n=6).采用该方法对市售的55份样品进行测定,以玉米油中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇含量、检出率最高,最高含量分别为453.1和5.0 μg/kg,中位值分别为126.2和2.0 μg/kg.结论 该方法操作简便快速,净化效果好,灵敏准确,检测成本低,适于植物油和谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的快速检测.
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