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凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸
【作者】 吴越 张娟
【关键词】 凝胶渗透色谱 3-硝基丙酸 高效液相色谱 霉变甘蔗 食品检测
【摘要】目的 建立凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的方法.方法 样品利用乙腈涡旋震荡提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱法进行测定.色谱柱为Agilent Eclipse plus C18柱(4.6 mm×150 mm,5tμm),柱温40℃,进样体积10 μL,流动相为A:0.02 mol/L的KH2P04水溶液(以磷酸调pH 3.0),B:乙腈,等度洗脱.结果 方法线性范围为0.5～ 20.0 mg/kg,相关系数为0.99989,方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,不同浓度水平的加标回收率为91.7％ ～ 99.4％,精密度为7.23％～8.62％(n=6).结论 该方法稳定准确,适用于霉变甘蔗中3-硝基丙酸的检测.
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