【摘要】目的建立了液相色谱串联质谱（LC—MS／MS）法测定尿中二乙基磷酸酯、二硫代磷酸二甲酯、二硫代磷酸二乙酯、4-硝基酚、3．氯4．甲基．7-羟基香豆素和TCPY6种有机磷农药代谢物含量的方法。方法尿样中加入酶解液，37℃水浴4h后经oasisHLB柱固相萃取，用甲醇洗脱后离心浓缩，乙腈定容；以乙酸铵做缓冲溶液，乙腈和水为流动相等梯度洗脱，经WatersSymmetryCl85μm（2．1mm×150mmeolumn）分离，经在线电喷雾离子源（ESI）负离子化后，采用多反应离子监测方式（MRM）选择离子对测定。结果目标化合物的线性范围为0～1000ng／ml，6种化合物的相关系数有5种大于0．990，加标回收率在79％～130％之间，RSD〈8．2％；日内、日间相对标准偏差小于15％（n=6）。结论该方法样品采集简单，特异性强，能准确、高效地检测尿样中有机磷农药代谢物。