在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定饮用水中的双酚A和
【作者】
杨蕴嘉
[1] ;
牛宇敏
[2] ;
杨奕
[2] ;
张晶
[2] ;
邵兵
[2]
【关键词】
在线固相萃取-液质联用
饮
【摘要】目的建立测定饮用水中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的在线固相萃取.液质联用法(On-lineSPELC—MS/MS)。方法水样经0n—lineSPE在线富集和净化,以甲醇一水为在线固相萃取流动相,流速2.Oml/min,采用沃特世DirectConnectHPXBridgeTMC18在线固相萃取柱(填料粒径10斗m)进行在线固相萃取。以甲醇.0.1%氨水为分析流动相,流速0.4ml/min,采用沃特世UPLCBEH C18色谱柱进行分析。质谱检测器采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子监测,采用内标法对饮用水中的BPA和NP进行定量分析。结果该方法每个样品总耗时10min。BPA线性范围为5~1000ng/L,NP为10~5000ng/L,相关系数(r2〉0.999)。BPA、NP的定量限(LOQ)分剐为5和10ng/L,两种内分泌干扰物在3个加标水平下平均回收率为86.6%~105%,相对标准偏差3.11%~18.2%,日间精密度11.3%-13.2%。结论该方法实现了样品的自动化前处理,提高了分析效率,操作简单,灵敏度高,可用于饮用水中两种环境内分泌干扰物的痕量检测。
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