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超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素
【作者】 王军淋 胡争艳 冯靓 郑熠斌 姜维 张京顺 蔡增轩
【关键词】 超高效液相色谱-串联质谱 消毒产品 抗生素
【摘要】目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素.方法 样品加入混合内标溶液后,经2％甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2％甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2％甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5％氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10％甲醇水溶液复溶,经CORTECSTM UPLC C18(100 mm×2.1mm,1.6 μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析.结果 22种抗生素在0.05 ～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15 μg/kg,加标回收率为84.3％～121.2％,相对标准偏差为1.13％～8.43％(n=6).该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45％.结论 该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测.
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