【摘要】目的为建立生物素营养状况有效判断指标,利用超高效液相色谱-质谱联用仪开展血浆、尿样中3-羟基异戊酰基肉碱（3HIA-肉碱）含量测定方法的研究。方法取血浆、尿液样品3000×g高速冷冻离心10 min,采用MCX固相萃取柱进行分离纯化,经淋洗、洗脱、氮吹、复溶过程后测定。使用Waters Acquity UPLC BEH C（18）（2.1 mm×50 mm,1.7μm）柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子源（ESI-＋）和多反应监测模式（MRM）下进行测定。采用同位素内标进行3HIA-肉碱的定性定量,并对所建立的方法进行精密度和准确度评价。结果血浆和尿液中3HIA-肉碱在0.1-20.0μg/L、5.0-200μg/L范围内呈良好的线性关系,R-2〉0.99。3水平加标回收率78.6%-115.6%。血浆、尿液的RSD分别为4.80%、5.70%（n=6）。血浆中3HIA-肉碱检出限为0.04μg/L,定量限为0.10μg/L;尿液中3HIA-肉碱检出限为0.03μg/L,定量限为0.08μg/L。按该法测定人体尿液中3HIA-肉碱水平,其含量范围为55.50-313μg/L。结论本方法简便快捷,灵敏度和准确度较高,可满足研究生物体内血浆和尿液中3HIA-肉碱的需要。